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論文

Fabrication of SiC fiber reinforced SiC composite by chemical vapor infiltration for excellent mechanical properties

井川 直樹; 田口 富嗣; 野澤 貴史*; Snead, L. L.*; 檜木 達也*; McLaughlin, J. C.*; 加藤 雄大*; 實川 資朗; 香山 晃*

Journal of Physics and Chemistry of Solids, 66(2-4), p.551 - 554, 2005/02

 被引用回数:47 パーセンタイル:82.48(Chemistry, Multidisciplinary)

SiCは高温機械特性や中性子照射下での低放射化特性等に優れているが、低い靱性や脆性破壊挙動が問題である。SiC繊維で強化したSiC複合材料は、SiCの持つこれらの欠点を大きく改善させたものであり、核融合炉の第一壁等を始めとした構造材料として期待されている。近年、従来よりも高温安定性や耐酸化性に優れた高結晶性SiC繊維が開発され、一層の機械特性等の向上が期待されている。本報では、これら新繊維を用い、機械特性の向上を目標として、低放射化特性に最も優れた手法である化学気相浸透法を用いた複合材料作製の最適化を行った。作製時の原料ガスやキャリアガスの流量等を変化させることにより、従来よりも複合材料の緻密化,均質化が達成できた。また、複合材料中のSiC繊維割合を増加させることにより気孔が減少することがわかった。SiC繊維-母相間の界面材として、カーボン層あるいはC/SiC多層を採用し、界面材の厚みに対する引張機械特性評価を行った。50$$sim$$300nmの界面材厚さ範囲では、引張機械特性の厚み依存性が極めて小さく、この結果、界面材の薄膜化が可能であり、耐照射性の向上が期待できること、また、界面材厚みに対する設計誤差の許容範囲が拡大することを見いだした。

論文

Effect of thick SiC interphase layers on microstructure, mechanical and thermal properties of reaction-bonded SiC/SiC composites

田口 富嗣; 井川 直樹; 山田 禮司; 實川 資朗

Journal of Physics and Chemistry of Solids, 66(2-4), p.576 - 580, 2005/02

 被引用回数:51 パーセンタイル:84.09(Chemistry, Multidisciplinary)

SiC/SiC複合材料は、高温強度に優れ、低放射化の観点から核融合炉構造材料の候補材料の一つである。核融合炉では、ヘリウムガスを冷却材として使用するため、低気孔率を有するSiC/SiC複合材料を作製する必要がある。そのため、従来法よりも低気孔率のSiCを作製可能な反応焼結法をSiC/SiC複合材料の作製方法に用いた。しかしながら、SiC繊維と本方法により作製された母層とが強く融着することが報告されている。母層と繊維の融着を防ぐため、BN層を界面層として用いて、優れた破壊挙動を示したことも報告されている。しかしながら、核融合炉環境下ではBNは、放射化の点で大きな問題となる。そこで本研究では、低放射化であるC及びSiCを繊維-母層間界面層として付与し、本方法によりSiC/SiC複合材料を作製した。界面層のないSiC/SiC複合材料は、脆性破壊挙動を示したが、界面層を付与されたSiC/SiC複合材料は、非脆性破壊挙動を示した。破壊試験後の破面観察の結果、界面層のないSiC/SiC複合材料では、繊維の引き抜けは生じていなかったが、界面層を付与されたSiC/SiCでは、繊維の引き抜けが生じていた。これはSiC界面層が、繊維と母層との融着を防いだためと考えられる。

論文

Preparation and characterization of magnesium-silicon based oxide coating on high-crystalline SiC fiber as an interphase in SiC/SiC composite

井川 直樹; 田口 富嗣; 山田 禮司; 石井 慶信; 實川 資朗

Ceramic Engineering and Science Proceedings, Vol.26, No.2, p.27 - 34, 2005/00

SiC繊維強化SiC複合材料は繊維とマトリックスの間に界面層を導入することで、繊維の引き抜け効果を利用した擬似延性機能を発現させることができる。この機能により本材料の機械特性の向上が図れる。近年、従来よりも高温安定性や耐酸化性に優れた高結晶性SiC繊維が開発され、酸化物系の界面層の利用が可能になりつつある。本研究では、Mg-Si系酸化物界面層の作製とその評価を行った。高結晶性SiC繊維へのコーティング層の作製はアルコキシド法を用いて行った。コーティング層は熱処理温度の上昇によってMgO単相からMgSiO$$_{3}$$, Mg$$_{2}$$SiO$$_{4}$$及びSiO$$_{2}$$の混合相へと変化した。また、1400$$^{circ}$$Cまでの温度では、繊維の引張強度劣化も20%程度に留まり、これはコーティングを施さない繊維における劣化とほぼ同程度であるなど、実用に耐えうる結果が得られた。

論文

高温ガス炉における黒鉛構造物

石原 正博

セラミックス, 39(10), p.834 - 837, 2004/10

高温ガス炉は、燃料に耐熱性に優れた被覆燃料粒子,減速材に黒鉛,冷却材にヘリウム(不活性ガス)を使用していることから、高い固有の安全性の確保,高い燃焼度の達成及び高いプラントの熱効率の達成が期待でき、ヘリウムガスタービンを用いた高い熱効率発電炉,核兵器解体余剰プルトニウムの燃焼炉や水素製造,地域熱供給等の核熱利用を目指した高温ガス炉の検討が進められている。これらの実用化を進めるには、燃料,材料の高性能化が重要な課題の一つとなっている。そこで、本報告では耐熱性材料である黒鉛材料及び炭素繊維強化炭素複合材料について、研究開発の現状について紹介するとともに、今後の研究開発の展望について述べた。

論文

Preparation of silicon-based oxide layer on high-crystalline SiC fiber as an interphase in SiC/SiC composites

井川 直樹; 田口 富嗣; 山田 禮司; 石井 慶信; 實川 資朗

Journal of Nuclear Materials, 329-333(Part1), p.554 - 557, 2004/08

 被引用回数:6 パーセンタイル:40.72(Materials Science, Multidisciplinary)

SiC/SiC複合材料の擬似延性破壊挙動発現のためには、繊維-母材間に優れた界面材を採用することが重要である。界面材にはCやBNが用いられているが、中性子環境下や酸化雰囲気ではこれらの界面材が劣化してしまうことから、SiC繊維の酸化特性限界により、酸化物材料は使用できなかった。しかし、近年耐酸化特性に優れた先進SiC繊維が開発され、酸化物界面材の適用が可能になりつつある。そこで、低放射化や耐照射性に優れていると期待されるSi系の酸化物材料の作製とその力学的評価を行った。ゾルゲル法によりSiC繊維上にほぼ均一にSi系酸化物層を形成することに成功した。1200$$^{circ}$$Cまでの温度では、この酸化物層を持つ繊維の引張強度を、未加工の繊維と同程度までに引き上げることができたので、本酸化物層が界面材として、CVI法等の複合材作製法で使用できることがわかった。

論文

Proposal of the prediction method using a competing risk model on the bending strength of 2D-C/C composites

石原 正博; 塙 悟史; 曽我部 敏明; 橘 幸男; 伊与久 達夫

Materials Science Research International, 10(1), p.65 - 70, 2004/04

2D-C/Cコンポジットの曲げ強度予測法について、実験及び解析的に検討を行った。実験的な検討では、3点曲げ強度を実測し、また破壊後の試験片のSEM観察から基本的な破壊様式を検討した。破面観察の結果、引張応力下での繊維の延びによる破壊様式、圧縮応力下での繊維の座屈による破壊様式及びせん断応力下での繊維間のスライディングによる破壊様式が観察された。解析的な検討では、セラミックス材で広く用いられているワイブル強度理論からの強度予測を検討するとともに、基本的な破壊モードを考慮し競合リスクモデルを用いた強度予測法を提案し、これによる強度予測を検討した。検討の結果、ワイブル強度理論からの予測は、実測値の2倍以上の強度予測結果となり、異方性の高い繊維強化材料には応用できないことがわかった。一方、提案方法では、実測値とほぼ一致する強度予測を示すことが明らかとなった。さらに、提案方法でパラメータ解析を実施したところ、圧縮応力下での破壊様式が曲げ破壊を支配していることが明らかとなった。

論文

炭素繊維強化炭素複合材料の原子力分野への応用

石原 正博

炭素, (208), p.135 - 144, 2003/09

炭素繊維強化炭素複合材料(C/C複合材)は、高い耐熱性から原子力分野において有望な構造材の一つとして考えられている。出口ガス温度が最大約1000$$^{circ}C$$となる高温ガス炉では、制御棒被覆管や炉心拘束機構などの高性能炉内構造物への応用が期待されている。さらに、核融合炉では、高温で高中性子照射及び粒子衝突を受けるプラズマ対向機器への応用が期待されている。本稿では、両炉へのC/C複合材の応用についての研究開発の現状を述べるとともに、今後の展望について述べる。

報告書

HTTR照射試験用試料データ集; 第1次及び第2次照射試験用

馬場 信一; 石原 正博; 鈴木 世志夫*; 高橋 常夫*; 星屋 泰二

JAERI-Data/Code 2002-008, 126 Pages, 2002/03

JAERI-Data-Code-2002-008.pdf:4.82MB

高温工学試験研究炉(HTTR)を用いた高温工学に関する先端的基礎研究の課題は、次に示した3分野が選定されている。(1)新素材・材料開発分野,(2)放射線化学・核融合関連分野,(3)高温照射技術・その他原子力関連分野。これら3分野のうち7研究課題がHTTRを用いた照射試験の有効性を調べるための予備試験を実施中で、これらの中から平成15年度から開始予定のHTTR照射試験を実施する研究テーマとして、(1)新素材・材料開発分野の中から次の3研究課題が選択されている。第1次(平成15年度)及び第2次(平成16年度)照射試験ホルダーに試験片を装荷した。(1)中性子転換ドーピングによる高温・SiC半導体創製の研究,(2)高温酸化物超伝導材料の照射による特性改良の研究,(3)耐熱セラミックス複合材料の照射損傷機構に関する研究。本報告書は、第1次及び第2次HTTR照射試験用ホルダーと装荷した試料に関する技術データーについてまとめたものである。

報告書

耐熱セラミックス複合材料の照射試験; 第1次予備照射試験(97M-13A)照射後試験中間報告

馬場 信一; 鈴木 世志夫*; 高橋 常夫*; 石原 正博; 林 君夫; 斎藤 保; 相沢 静男; 斎藤 隆; 関野 甫

JAERI-Research 2001-028, 109 Pages, 2001/03

JAERI-Research-2001-028.pdf:4.55MB

原研では、高温工学試験研究炉(HTTR)を用いた先端的基礎研究の課題の1つである「耐熱セラミックス複合材料の照射損傷機構の研究」のため、材料試験炉(JMTR)を用いた予備照射試験を進めている。本報告は、このうちの最初のキャプセル(97M-13A)に装荷した試料について、これまでに行った照射後試験(PIE)の結果をまとめたものである。照射後試験は(1)寸法変化(2)熱膨張率(3)X線パラメータ(4)不純物放射能について測定した。黒鉛系及びSiC系複合材料の測定結果は、既存の文献データと同様の傾向を示した。SiC繊維強化及びSiC粒子分散強化複合材料については、モノリシック材料と同様に、温度モニター効果が観察された。

論文

Mechanical and thermal properties of dense SiC/SiC composite fabricated by reaction-bonding process

田口 富嗣; 井川 直樹; 山田 禮司; 二川 正敏; 實川 資朗

Ceramic Engineering and Science Proceedings (25th Annual Conference on Composites, Advanced Ceramics, Materials, and Structures: A), 22(3), p.533 - 538, 2001/03

SiC/SiC複合材料は、高温強度に優れ、低放射化の観点から核融合炉の候補材料の一つである。これまでに、BN層をコーティングした繊維を用いて、優れた破壊挙動を有する結果が報告されている。しかし核融合炉環境下では、BNは放射化の点で大きな問題となる。そこで本研究では、BN層の代わりに化学蒸気蒸着(CVD)処理によりC及び$$beta$$-SiCをダブルコートした繊維を用いて反応焼結法により、SiC/SiCを作製した。比較のため界面層のない無処理繊維も用いて作製した。その結果、高密度(2.7g/cm$$^{3}$$)の試料を作製できた。3点曲げ試験の結果、無処理繊維を用いた試料は脆性破壊を示した。一方、CVD処理繊維を用いた試料では、非脆性破壊挙動を示した。曲げ応力及び破壊エネルギーは、310MPa及び2.0kJ/m$$^{2}$$と高い値を示した。また、この試料の熱拡散率は、室温で0.17cm$$^{2}$$/sであった。従来法により作製された試料の熱拡散率(0.08cm$$^{2}$$/s)に比べ、とても高い値を示した。

論文

Dynamic effect on strength in SiC$$_{f}$$/SiC$$_{m}$$ composite

二川 正敏; 田辺 裕治*; 涌井 隆*; 粉川 広行; 日野 竜太郎; 衛藤 基邦

International Journal of Impact Engineering, 25(1), p.29 - 40, 2001/01

 被引用回数:11 パーセンタイル:48.17(Engineering, Mechanical)

SiCセラミックは、高温強度、耐食性に優れ、かつ低放射化材料であることから、特殊環境下で使用される原子炉構造材料として期待されている。しかしながら、強度のばらつきが大きく脆性であることから、実用化に向け課題が多い。近年、脆性を克服するためにSiC長繊維で強化したSiCセラミックス複合材料が開発されている。繊維強化複合材料の非脆性化あるいは高強度発現機構は、繊維・マトリックス界面特性に大きく依存する。そこで、繊維含有率、繊維被覆材(C,BN)を変えて、衝撃荷重を含む広範囲の荷重速度(10$$^{-4}$$~200l/s)下で引張強度試験を行い、強度及び変形と界面特性の関係について調べた。準静的界面強度は微小押込み試験法により、また動的効果については破面に残存する繊維引き抜き長さから評価した。その結果、繊維被覆厚さの増加及び負荷速度の減少に従って、繊維引き抜き長さが増加し、変形に対する非線形性(非脆性化)が現れること、衝撃強度は準静的強度より増加することを明らかにした。

論文

電子線照射を用いたSiC/SiC複合材料の開発

杉本 雅樹

工業材料, 49(1), p.72 - 76, 2001/01

ケイ素系高分子をマトリックスを用いたSiC/SiC複合材料の製造プロセスに、放射線照射を応用することで優れた特性のSiC/SiC複合材料を開発した。本稿ではその製造法と特長について述べる。

論文

曲げ負荷その場微小押込み試験による脆性被覆膜の残留応力評価

二川 正敏; 涌井 隆*; Steinbrech, R. W.*; 田辺 裕治*; 原 利昭*

日本機械学会論文集,A, 66(646), p.152 - 158, 2000/06

脆性被覆膜の健全性に大きく影響する残留応力及び破壊靱性値K$$_{R}$$を精度良く評価できる新たな試験技術を提案した。すなわち、超小型曲げ荷重負荷試験機を組み込んだ微小押込み試験装置を用いて、曲げ荷重負荷状態下で任意の押込み荷重による圧痕から伝播するき裂に対してその場観察を行い、相当残留応力として作用する曲げ応力と微小き裂長さとの関係を求めた。これより、残留応力及びK$$_{R}$$値が精度よく評価できることを示し、K$$_{R}$$値については残留応力フリーで実測された値と、また残留応力については基材とコーティングとの熱膨張差を考慮した熱弾性解析結果とほぼ合致することから、本手法の妥当性を確認した。さらに、曲げ荷重無負荷時に得られるき裂長さによるK$$_{R}$$値の評価結果にはぼらつきが多く現れるが、任意の曲げ加重を負荷した結果を組み合わせることにより、得られたK$$_{R}$$値の信頼性を向上できることを示した。

論文

Fracture behavior of high densified SiC/SiC composites fabricated by reaction bonding; Effect of SiC coating as interface layer

田口 富嗣; 井川 直樹; 山田 禮司; 二川 正敏; 實川 資朗

Proceedings of 24th Annual Conference on Composites, Advanced Ceramics, Materials, and Structures A, 21(3), p.453 - 458, 2000/00

SiC/SiC複合材料は、優れた高温強度を有し、さらに低放射化の観点から、核融合炉への応用が期待されている。これまでに、BN層で界面処理した繊維を用いて、優れた結果が報告されている。しかし、核融合炉環境下ではBNは放射化等の点で大きな問題となる。そこで、本研究ではBN層の代わりに、ポリマー含浸焼成(PIP)処理により多孔性SiCを、または化学蒸気浸透(CVI)処理によりC及び$$beta$$-SiCをコーティングした繊維を用いた。これらの繊維を用いて、SiC/SiC複合材料を、緻密な試料を作製可能な反応焼結法により作製した。その結果、高密度(2.7g/cm$$^{3}$$)の試料を作製できた。3点曲げ試験の結果、無処理繊維及びPIP処理繊維を用いて作製した試料は、脆性破壊を示した。一方、CVI処理繊維を用いて作製した試料は、非脆性破壊を示し、高い破壊エネルギーを有した。

論文

Dynamic effect on strength in SiC$$_{f}$$/SiC composite

二川 正敏; 田辺 裕治*; 粉川 広行; 日野 竜太郎; 衛藤 基邦

Impact Response of Materials and Structures, p.363 - 368, 1999/00

SiCセラミックは、高温強度、耐食性に優れ、かつ低放射化材料であることから、特殊環境下で使用される原子炉構造材料として期待されている。しかしながら、強度のばらつきが大きく脆性であることなどから、実用化に向け課題が多い。近年、脆性を克服するためにSiC長繊維で強化したSiCセラミックス複合材が開発されている。繊維強化複合材料の非脆性化あるいは高強度発現機構は、繊維・マトリックス界面特性に大きく依存する。そこで、繊維含有率、繊維被覆材(C,BN)を変えて、衝撃荷重を含む広範囲の荷重速度(10$$^{-4}$$~200l/s)下で引張強度試験を行い、強度及び変形と界面特性の関係について調べた。準静的界面強度は微小押込み試験法により、また動的効果については破面に残存する繊維引き抜き長さから評価した。その結果、繊維被覆厚さの増加及び負荷速度の減少に従って、繊維引き抜き長さが増加し、変形に対する非線形性(非脆性化)が現れること、衝撃強度は準静的強度より増加することを明らかにした。

論文

Temperature and angular dependences of sputtering yield of B$$_{4}$$C-carbon fiber composite irradiated with low energy deuterium ions

神保 龍太郎*; 中村 和幸; Bandourko, V.*; 大楽 正幸; 奥村 義和; 秋場 真人

Journal of Nuclear Materials, 266-269, p.1103 - 1107, 1999/00

 被引用回数:5 パーセンタイル:40.64(Materials Science, Multidisciplinary)

次世代核融合実験炉におけるダイバータ表面の化学的スパッター状況をシミュレートする目的で、超低エネルギーイオン源(SLEIS)を用いた。200~700$$^{circ}$$CにおけるB$$_{4}$$C-炭素繊維複合材料のスパッター率はSiC添加CFC材とほぼ等しく、2次元CFC材より明らかに小さいこと、化学的スパッター率は入射角度に依存しないことを明らかにした。

論文

Radiation resistance of plastics and elastomers

瀬口 忠男; 森田 洋右

Polymer Handbook, p.VI583 - VI589, 1999/00

高分子材料の耐放射線性を評価する時に必要な要因、例えば、線量率や雰囲気の影響についての解説及び、現在、実用に供されている熱可塑性プラスチック、ゴム、有機複合材料の耐放射線性($$gamma$$線、電子線、イオンなど)を真空中及び酸素雰囲気下について一覧にしたデータ集である。

論文

中性子およびX線法によるSiC粒子強化アルミニウム合金の相応力測定

秋庭 義明*; 田中 啓介*; 竹園 拓也*; 林 眞琴*; 森井 幸生; 皆川 宣明

材料, 47(7), p.755 - 761, 1998/07

炭化ケイ素粒子で強化したアルミニウム合金は、新材料として期待されている。複合材料の製造工程において、SiC強化粒子と母材アルミニウム合金の熱膨張係数の差による残留応力の導入はさけることが出来ない。そのため、複合材料中の粒子および母材各相の応力を非破壊で測定し、応力と材料強度の関係を解明することを試みた。非破壊による残留応力測定はJRR-3ガイド棟に設置した中性子回折装置を用いて行った。その結果SiC相の負荷応力に対する相応力の変化率は、予測値に非常に近い値を得ることが出来た。今後有益な測定手段であることが分かった。

報告書

人工バリア材の変質に関する研究(II)(研究概要)

入矢 桂史郎*; 久保 博*; 深谷 泰文*; 芳賀 和子*

PNC TJ1201 98-004, 59 Pages, 1998/02

PNC-TJ1201-98-004.pdf:3.32MB

TRU廃棄物の処分システムの構成材としてコンクリートとベントナイトを併用する案が考えられている。ベントナイトとセメントを併用した場合、ベントナイトが高pHの影響を受け変質する可能性がある。この問題については、これまでに、セメントのpHに関する研究とベントナイトの高pHにおける鉱物的変質に関して研究を行ってきた。本年度は、この研究の最終年度として、TRU処分場への適用を目的とした応用研究を実施した。研究項目は、以下の通りである。(1)セメントの長期変質に関する促進試験方法の検討、(2)低pHセメントの実用性に関する検討、(3)有機系混和剤の浸出挙動に関する検討、(4)コンクリートの間隙水の影響によるベントナイトの変質試験、(5)コンクリートの間隙水の影響による岩石の変質試験

論文

Fabrication and mechanical property of SiC/SiC composites by reaction sintering process

田口 富嗣; 井川 直樹; 山田 禮司

Proc. of 2nd IEA/JUPITER Joint Int. Workshop on SiC/SiC Ceramic Composites for Fusion Applications, p.97 - 100, 1997/00

SiC/SiC複合材料は、非脆性的に破壊し、高温強度が高く、低放射化であるということから、核融合炉への応用が期待されている。その材料を核融合炉環境で用いる場合、冷却材として用いるHeの高圧力に耐えることが必要である。また、繊維と母相の界面にBN等の高放射化材を含まないことが不可欠である。本研究では、高密度の材料を作製できると考えられる反応焼結法を用いた。さらにBNをコーティングすることなく、繊維と母相の癒着を防ぐために界面をプレカーサー法で改質した試料を作製し、その密度と破壊応力を測定した。その結果、密度は2.5g/cm$$^{3}$$であった。界面をプレカーサー法により改質することにより、非脆性破壊挙動の徴候を示し、破壊応力は110MPaであった。

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